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原甲酸三乙酯物性数据标准物质

作者:中国标准物质耗材网-北京博易汇科生物技术有限公司发布时间:2016-3-25 8:58:11浏览量:

 

1.性状:无色透明液体,有辛辣的气味。 

2.2.熔点(℃):-61 

3.沸点(℃):145.9

4.4.相对密度(水=1):0.89 

5.相对蒸气密度(空气=1):5.11 

6.饱和蒸气压(kPa):1.33(40.5℃) 

7.辛醇/水分配系数:1.2 

8.闪点(℃):30(CC);35(OC) 

9.引燃温度(℃):180

10.爆炸上限(%):25.1 

11.爆炸下限(%):0.7 

12.溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。 

13.常温折射率(n25):1.3900

14.气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):-4405.9

15.气相标准声称热(焓)( kJ·mol-1) :-635.3

16.液相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):-4359.90

17.液相标准声称热(焓)( kJ·mol-1):-681.32

毒理学数据

1.急性毒性   LD50:7060mg/kg(大鼠经口);20ml(17800mg)/kg(兔经皮)

2.刺激性

家兔经皮:500mg(24h),轻度刺激。

家兔经眼:100mg(24h),中度刺激。

 性质与稳定性

1.对水气很敏感,易燃,具有较强的挥发性和刺激性气味,应该在通风橱中使用。

2.稳定性  稳定

3.禁配物   强氧化剂、水、强酸

4.避免接触的条件  潮湿空气

5.聚合危害  不聚合

标准物质合成方法

1.乙醇钠法:以乙醇钠和氯仿为原料,在60-65℃下反应,生成原甲酸三乙酯粗制品,再经分馏精制得成品。

2.乙醇法:以乙醇和氢氧化钠代替乙醇钠,采用固-液相转移催化法,催化剂为PTC。

3.苯甲酰氯法:以苯甲酰氯、甲酰胺和无水乙醇为原料,在催化剂的作用下,生成原甲酸三乙酯、苯甲酸和氯化铵的混合物,经分离得到成品原甲酸三乙酯和苯甲酸。

4.在装有80厘米长的回流冷凝器的5升圆底烧瓶中放3升无水乙醇和490克(327毫升,4 .1摩尔)氯仿,烧瓶应放在易用流水冷却的位置。将207克(9克原子)洁净的金属钠切成小坟,使其可以适于从冷凝器中落下,然后在大约两小时内加入溶液中。为了要按这个速度加入金属钠,在加钠的时候必须使烧瓶冷却。当金属钠已完全作用,混合物也已冷至室温时,使用干燥仪器用吸滤法滤去氯化钠,用200毫升无水乙醇洗涤在滤纸上的氧化钠,使洗涤液流入上面得到的滤液中。

把滤液放在装有80厘米分馏柱的3升烧瓶中,在蒸汽浴或水浴上蒸出过量的氯仿和大部分的乙醇。将馏出物收集在2升吸滤瓶中,吸滤瓶上装有干燥箫,用以隔绝湿气。蒸馏需要5至6小时。在蒸馏巾收回的氯仿和乙醇的混合物重约2000克,可留在下次实验中使用。烧瓶中剩下的液体用倾析法除去少量氛化钠,倒入带有30厘米分镭柱的克氏烧瓶中,常压下蒸馏。85℃以下的馏分主要是乙醇,将共弃去;85-140℃的馏分约100克,其中约含有原甲酸乙醋总产一冠的四分之一。可以把这部分分馏,不过最好是合并在下一次实验的产物中。原甲敌醋在140-146℃之lbj蒸馏出来,重120~140克(27-31%)。

在第一次实验以后,在收回的氯仿一乙醇混合物中加入400克氯仿相足够的无水乙醉(800-1000毫升),使总体和达到3升。然后和前面一杆加入金属钠。在过量的氯仿和乙醇已从蒸馏柱中蒸馏出来以后,把上次实验的中间部分加进去,然后再进行分馏。这一次实验的产量约为200克45%。